藍寶石拋光工藝

目前在藍光LED的制備中，通常采用異質(zhì)外延的方法生長氮化鎵材料。在商品化的LED中，絕大部分采用藍寶石作為外延生長的襯底材料。由于藍寶石材料導熱性較差，為防止LED有源區(qū)過高的溫升對其光輸出特性和壽命產(chǎn)生影響，在完成電極制備等工藝后，必須對藍寶石襯底進行背減薄，以提高器件的散熱性能。另外，由于藍寶石的莫氏硬度達9.0,為滿足劃片、裂片等后繼工藝的要求，同樣需要將襯底厚度減薄至一定程度。減薄后的襯底背面存在表面損傷層，其殘余應(yīng)力會導致減薄后的外延片彎曲變形且容易在后繼工序中碎裂，從而影響成品率。因此，在減薄后必須對襯底背面進行拋光，以去除上述表面損傷層，消除殘余應(yīng)力。一般情況下，需要將外延片的厚度從400mm以上減薄至100mm附近或更薄。由于藍寶石硬度很高，上述背減薄和拋光工作通常要耗費較長的時間，這樣，背減薄和拋光機的加工效率和質(zhì)量就成為一個關(guān)鍵的問題。本文通過對比實驗，研究了在不同的磨料顆粒度下進行背減薄時，去除速率和研磨后的表面粗糙度與研磨盤轉(zhuǎn)速和研磨壓力的關(guān)系，以及拋光時表面粗糙度與拋光時間的關(guān)系，為背減薄和拋光工藝的進一步優(yōu)化提供了依據(jù)。

　　2 藍寶石襯底研磨的機理

　　材料研磨中的去除方式通常有三種[1]:拋光磨料顆粒的機械磨蝕作用、被研磨表面輕微地熔融和塑性流動、研磨劑中表面活性物質(zhì)的化學作用。藍寶石的熔點高達2045℃，根據(jù)Bowden和Hughes等人的結(jié)論，藍寶石襯底研磨中以機械磨蝕作用為主。在磨料的作用下，藍寶石襯底的表面會出現(xiàn)大量的微裂紋，并延伸至表面以下，形成表面損傷層。在研磨過程中，這些微裂紋不斷延伸，如果互相交叉，則其包圍區(qū)域的藍寶石材料會脫落，形成微小的凹坑和溝槽，從而達到研磨效果。由于藍寶石硬度很高，在拋光時的去除量很小，因此在拋光前，必須將外延片背面的損傷層厚度降到合適的程度，才能在拋光時將其去凈。微裂紋的形成和延伸，以及表面損傷層的厚度，均與研磨的工藝參數(shù)密切相關(guān)。由上面的分析可知，藍寶石襯底表面損傷層的情況將直接影響到研磨時的表面狀況，進而會影響到表面粗糙度。因此，通過研究表面粗糙度隨工藝參數(shù)的變化，可以間接地分析表面損傷層的情況。

　　3 實驗

　　使用英國Logitech公司的精密磨拋機對LED外延片進行背減薄和拋光。用蠟將外延片粘在平整的玻璃片上，然后固定在研磨夾具上。將夾具放在敷好研磨劑的研磨盤上并啟動機器，夾具在盤上磨料的磨擦力帶動下轉(zhuǎn)動，此時磨料相對于外延片作切削運動，使后者被減薄。這種研磨運動方式屬于單偏心式，在磨料粒度等條件相同的情況下，該方式可獲得較好的表面質(zhì)量與均勻性。通過機器上的自動供料裝置定量地向研磨盤上提供新鮮的研磨劑。研磨的時間通過機器上的計時器來監(jiān)測，而研磨的去除量可通過夾具上附帶的測厚計實時監(jiān)測。研磨后，徹底清洗玻璃片和上面的外延片，并用氮氣吹干，然后用測厚儀測出外延片的厚度，參照研磨前的厚度，用其厚度差除以對應(yīng)的研磨時間，即可得出去除速率。研磨及拋光后的表面粗糙度均通過臺階儀測出。分別用240目和600目碳化硼磨料配制的拋光液進行研磨實驗。重點研究了使用240目碳化硼磨料時去除速率和表面粗糙度與研磨盤轉(zhuǎn)速和研磨壓力的關(guān)系，實驗中將研磨壓力固定為2300g,分別獲取了轉(zhuǎn)速為35,45和55rpm時的去除速率和表面粗糙度；將轉(zhuǎn)速固定為45rpm,分別獲取了研磨壓力為1600,2300和3000g時的去除速率和表面粗糙度。使用600目碳化硼磨料時，將轉(zhuǎn)速取為45rpm,研磨壓力設(shè)為3000g,獲取了其去除速率和磨后表面粗糙度。使用一種膠態(tài)的堿性SiO2懸浮液對減薄后的外延片背面進行拋光。為了獲取表面粗糙度隨拋光時間的變化規(guī)律，在保持工藝條件不變，測量了拋光時間分別為20,40,60和80min時的表面粗糙度，并進行了比較。

　　4 實驗結(jié)果和分析

　　4.1 使用240目碳化硼磨料時的結(jié)果及分析

　　4.1.1 表面粗糙度、去除速率與轉(zhuǎn)速的關(guān)系

　　襯底表面粗糙度隨研磨盤轉(zhuǎn)速的變化趨勢，可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增加，表面粗糙度下降。總體上，粗糙度值在485±80nm的范圍內(nèi)變化，維持在相同的數(shù)量級上。實際操作中發(fā)現(xiàn)，由于顆粒度大，240目碳化硼在研磨劑中的分散性很差。這樣轉(zhuǎn)速較低時，磨料在盤面上分布不均勻，容易產(chǎn)生較深的劃痕，表面粗糙度較大。提高轉(zhuǎn)速后，磨料在盤上的均勻性提高，粗糙度隨之降低。襯底去除速率隨研磨盤轉(zhuǎn)速的變化趨勢，隨著轉(zhuǎn)速的增大，去除速率呈明顯的上升趨勢。研磨的去除速率與單位時間內(nèi)襯底與盤上的磨料作相對切削運動的次數(shù)有關(guān)。轉(zhuǎn)速上升后，磨料顆粒運動加快，研磨去除速率也就相應(yīng)地上升。去除速率的提高可縮短研磨時間，在允許的情況下，應(yīng)適當?shù)靥岣哐心ケP轉(zhuǎn)速。

　　4.1.2 表面粗糙度、去除速率與研磨壓力的關(guān)系

　　襯底表面粗糙度隨研磨壓力的變化趨勢，可以看出，隨著壓力的增加，表面粗糙度近似呈線性下降趨勢。總體上，粗糙度值在455±40nm的范圍內(nèi)變化，維持在相同的數(shù)量級上。由于240目的碳化硼顆粒度較大且有一定的分布，在壓力較小時，藍寶石襯底主要與較大的顆粒相接觸，這樣作用在這些顆粒上的壓力大，劃痕相應(yīng)地較深。而且這些較大顆粒間有一定的間距，造成粗糙度較高。當增大壓力后，磨料層受到擠壓，較小的顆粒也能與襯底面相接觸，盡管較大顆粒切入藍寶石襯底內(nèi)的深度增大，但較小的顆粒可以對較大顆粒的劃痕起到整平作用，而且顆粒間距減小，因此從整體上來說，粗糙度會降低。襯底去除速率隨研磨壓力的變化趨勢，隨著壓力的增大，去除速率近似呈線性上升趨勢。當增大壓力后，較大顆粒切入藍寶石襯底內(nèi)的深度增大，切削能力上升，而且顆粒間距減小，實際參與研磨的顆粒數(shù)增多，因此去除速率會增大。如果壓力過大，磨料顆粒可能會被擠碎，研磨速率反而會下降。因此，應(yīng)在適當?shù)姆秶鷥?nèi)增大研磨壓力。

　　4.2 使用600目碳化硼磨料時的結(jié)果及分析

　　用600目碳化硼磨料研磨后，經(jīng)測量發(fā)現(xiàn)其去除速率為0.346μm/min,表面粗糙度為60.45nm,而相同條件下（研磨盤轉(zhuǎn)速45rpm,研磨壓力3000g）使用240目磨料時，去除速率為3.4mm/min,表面粗糙度為416.21nm,可見去除速率和表面粗糙度都有了數(shù)量級上的變化。這可以解釋為磨料顆粒的切削深度有了數(shù)量級上的變化。因此，磨料的顆粒度是影響去除速率和表面粗糙度的決定性因素，而轉(zhuǎn)速和壓力的影響，只能使去除速率和表面粗糙度在同一個數(shù)量級內(nèi)變化。在進行背減薄時，為了縮短時間，應(yīng)首先用顆粒度較大的磨料。在外延片的厚度接近目標厚度時，再換用顆粒度較小的磨料，將背面損傷層的厚度降到拋光操作允許的程度。

　　4.3 拋光時表面粗糙度隨拋光時間的變化

　　拋光時表面粗糙度隨拋光時間的變化，拋光開始時，減薄留下的表面損傷層中較大的起伏在拋光液和拋光墊的聯(lián)合作用下迅速去除，因而粗糙度迅速下降，隨著拋光的進行，外延片表面的起伏逐漸和軟質(zhì)拋光墊相貼合，粗糙度下降的速度變緩，最后，表面粗糙度達到一個穩(wěn)定值。實際操作中發(fā)現(xiàn)，該值取決于所選擇的壓力等工藝條件，為該拋光條件下所能獲得的最低表面粗糙度。根據(jù)上面的分析，應(yīng)將拋光時間控制在剛好能使外延片背面達到最低粗糙度為止。

　　5 結(jié)論

　　使用240目碳化硼磨料，通過對比實驗，發(fā)現(xiàn)表面粗糙度隨研磨盤轉(zhuǎn)速的增大而下降，隨研磨壓力的增大而下降，變化范圍在同一個數(shù)量級內(nèi)，分別為485±80nm和455±40nm;研磨去除速率隨研磨盤轉(zhuǎn)速和研磨壓力的增大均呈明顯的上升趨勢，后者的變化關(guān)系近似線性。與使用600目磨料時的去除速率和表面粗糙度對比后，斷定磨料的顆粒度是影響二者的決定性因素，而轉(zhuǎn)速和壓力只能使其在同一個數(shù)量級內(nèi)變化。通過測量經(jīng)過不同拋光時間后表面粗糙度的值，發(fā)現(xiàn)拋光時表面粗糙度下降的速率逐漸變慢，最后達到一個穩(wěn)定值，其大小取決于所選擇的工藝條件。上述結(jié)論為藍寶石基LED外延片背減薄與拋光工藝的進一步優(yōu)化提供了依據(jù)。

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